Síntesis y crecimiento de
materiales semiconductores
Detalles Experimentales
Giovanni Marín 21/05/2019
Saludos mis estimados amigos de la comunidad científica #stem-espanol
Importancia de los materiales semiconductores
Los avances que se han dado en todas las áreas del conocimiento humano ha sido gracias a la implementación de nuevas técnicas de investigación científica que han tenido su origen en el desarrollo tecnológico de nuevos equipos e instrumentación de última generación.1 Como ya lo he mencionado anteriormente, el impacto de las investigaciones en Nanotecnología han dado un gran impulso a la industria electrónica y a los dispositivos microminiaturizados que suelen ser empleados en la conversión de energía solar térmica, solar fotovoltaica, equipos de detección infrarroja o de gases, así como en los componentes electrónicos para la formación de imágenes.2
Es por esta razón que nuevamente les presento un artículo dedicado a compartir mis experiencias en la fabricación de los materiales semiconductores, que forman un componente esencial en la configuración de todos los equipos electrónicos que se utilizan para el desarrollo de la Ciencia y Tecnología a nivel mundial.
Cámara de ultra alto vacío para la deposición de películas delgadas de materiales. Sistema de vacío, equipo DRX y de sputtering. Autor: 
Lo más importante de esta publicación radica en el hecho de resaltar que el objetivo de una "buena síntesis" es encontrar los mejores parámetros físicos y químicos que optimicen la calidad de un material semiconductor: su composición química elemental, poseer una estructura cristalina con la menor distorsión estructural posible, libre de defectos físicos como huecos, microgrietas y dislocaciones, que posea las propiedades ópticas, eléctricas y magnéticas adecuadas según la aplicación del dispositivo optoelectrónico que se fabrique con este semiconductor, en fin, se deben cumplir cierto número de requisitos entre una gran malla de posibilidades!
Síntesis o Crecimiento de semiconductores?
Es muy común desviarse del concepto correcto cuando nos referimos al proceso de obtención de los materiales semiconductores y su calidad cristalina, por eso se hace imprescindible describir los 2 procesos mencionados en esta sección.
La Síntesis se obtiene por métodos de preparación química con la mezcla de soluciones líquidas, mientras que por procesos físicos se obtienen lingotes de semiconductores que se han fundido sus componentes químicos contenidos dentro de una cápsula de cuarzo sellada al vacío, pero con la particularidad que se usa un horno de una sola zona de calentamiento y/o su rapidez de enfriamiento supera los 5 ºC por hora. Normalmente en estas condiciones se obtienen policristales del semiconductor sintetizado, y se utiliza para una primera evaluación del material, para reducir los costos de producción u obtenerlos en el menor tiempo posible.
Horno vertical para síntesis de materiales. Control de temperatura del horno, termocupla y cápsula de cuarzo en el interior del horno. Autor:
El Crecimiento se refiere a la formación de los primeros cristales del material semiconductor en la punta de la cápsula de cuarzo, donde la temperatura es igual o ligeramente menor a la temperatura de fusión del material semiconductor. Es un proceso físico donde se han fundido los elementos químicos y se mantiene una mezcla homogénea dentro del contenedor de cuarzo. Normalmente se usa un horno vertical de múltiples zonas de calentamiento para garantizar un gradiente de temperatura (15 ºC/cm) y su rapidez de enfriamiento es menor o igual a 1 ºC por hora. Esto permite una nucleación única de los primeros cristales, por lo que regularmente se obtienen monocristales del lingote semiconductor crecido. Este proceso tarda alrededor de un mes y puede llegar a durar 3 meses, según los requerimientos de calidad del material final.
Horno vertical para el crecimiento de materiales. 4 controles de temperatura para 8 zonas térmicas del horno, termocuplas y cápsula de cuarzo en el interior del horno. Autor:
El Crecimiento se refiere a la formación de los primeros cristales del material semiconductor en la punta de la cápsula de cuarzo, donde la temperatura es igual o ligeramente menor a la temperatura de fusión del material semiconductor. Es un proceso físico donde se han fundido los elementos químicos y se mantiene una mezcla homogénea dentro del contenedor de cuarzo. Normalmente se usa un horno vertical de múltiples zonas de calentamiento para garantizar un gradiente de temperatura (15 ºC/cm) y su rapidez de enfriamiento es menor o igual a 1 ºC por hora. Esto permite una nucleación única de los primeros cristales, por lo que regularmente se obtienen monocristales del lingote semiconductor crecido. Este proceso tarda alrededor de un mes y puede llegar a durar 3 meses, según los requerimientos de calidad del material final.
Diagrama del horno vertical para el crecimiento de materiales con su perfil de temperatura. La programación de los 4 controles de temperatura siguen el proceso descrito en el anexo (a). Autor:
El común denominador en este tipo de síntesis o crecimiento es el uso del sistema de vacío para el sellado de la cápsula de cuarzo que puede soportar hasta 1400 ºC. Este sistema consta de una bomba mecánica que realiza un prevacío hasta 10-3 Torr y una bomba difusora o turbo molecular que alcanza un vacío de 10-6 y cerca de 10-7 Torr para contrarrestar la presión de vapor que se produce en el interior de la cápsula de cuarzo cuando está a altas temperaturas.
Sistema de alto vacío para el sellado de cápsulas de cuarzo. Autor:
Como lo he mencionado antes, la homogeneidad, calidad cristalina, y la estequiometría ideal de los materiales semiconductores es muy diversa debido a las diferentes presiones parciales de vapor de cada uno de los elementos químicos que integran el semiconductor. Esta situación la podemos detallar en la siguiente imagen, donde para una temperatura determinada, el Selenio (Se) y Telurio (Te) tienen alta presión comparada con el Indio (In) y Cobre (Cu).
Presión de vapor parcial de varios elementos químicos. Autor:
La presión de vapor alta puede producir la explosión de la cápsula, por ejemplo cuando se utiliza el Azufre (S), o también se puede provocar la ruptura del cuarzo cuando se usa el Aluminio (Al), ya que este elemento reacciona con las paredes internas del tubo de cuarzo.
Ag, Al y S encapsulados en un tubo de cuarzo. Autor:
Estas son las técnicas que más he usado, pero los avances en la investigación científica me han llevado a incursionar en otros métodos de síntesis y preparación de películas delgadas de semiconductores a partir de los procesos físicos y químicos. Entre ellos: Deposición por Baño Químico (CBD), Inmersión Controlada (SILAR, dipping), CBD asistido con Microondas, Deposición en Cámara de Ultra Alto Vacío, entre otros.
@iamphysical.Conclusiones y Aportes de esta publicación
La preparación de los materiales semiconductores es un proceso que ha cautivado el interés de investigadores científicos durante décadas. La historia hace mención a la obtención de lingotes de varios gramos de masa, posteriormente a la preparación de películas delgadas de algunos micrómetros de espesor y recientemente se han focalizado en el desarrollo de nanocristales para diferentes aplicaciones en las áreas de energía, biotecnología y salud, por mencionar sólo 3 nichos de interés científico-tecnológico. En esta oportunidad compartí con los usuarios de la comunidad #stem-espanol un tema de gran importancia como lo es la fabricación de los materiales semiconductores usando diferentes técnicas de síntesis y crecimiento, cuyo estudio puede dar un aporte educativo al analizar los fenómenos físicos y químicos de los semiconductores y desde el punto de vista de investigación científica puede significar el establecimiento de una metodología idónea para la reproducibilidad y homogeneidad de los materiales semiconductores usados en aplicaciones fotovoltaicas y dispositivos optoelectrónicos.
Referencias y bibliografía recomendada
3. Tesis: Síntesis y Crecimiento de CuInTe2 por el método de Bridgman horizontal (vertical) con tres zonas y su caracterización. Área de Semiconductores. Fondo documental Nº 09-51 (1996). Facultad Experimental de Ciencias. La Universidad del Zulia, Maracaibo, Venezuela.
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