Saludos amigos de steem en esta oportunidad quiero compartir con todos ustedes la 4ta parte de mi serie de espectroscopia de masas que es sin lugar a dudas una de las técnicas más usadas a lo largo de la historia y que en la actualidad sigue formando parte de la ciencia en general junto a muchas otras técnicas que han perfeccionado la espectroscopia con el transcurrir de los años y el avance de la ciencia.
Espectrómetro de masas de la compañia Chevrolet[Licencia libre. 15/8/1979 Fotógrafo: DONALD HUEBLER]
En las anteriores entregas comentaba que esta poderosa técnica se encarga de analizar diferentes materiales o compuestos de naturaleza orgánica, inorgánica y biológica, por medio del cual podemos obtener información tanto cualitativa como cuantitativa a través de la distribución de las moléculas de diversos materiales ya se una sustancia siempre en función de su masa. A su vez también presenta la posibilidad de obtener información muy eficaz de la masa molecular del material analizado y de aquí se puede sacar información de la estructura atómica de este, con tal solo detectar su presencia o cuantificar su concentración química.
En este artículo continuaré explicando detalladamente todo el proceso envuelto que se necesita en un espectrómetro de masas para poder estudiar diferentes materiales.
Para poder seguir la secuencia de las publicaciones anteriores, es conveniente realizar un breve resumen para asi poder entender de forma más eficiente el tema a tratar.
Podemos decir que la espectroscopia de masas se fundamenta específicamente en la obtención de iones a partir de diferentes moléculas dentro de la muestra que nosotros deseamos estudiar, la gran parte de estas moléculas dentro de la muestra son de materia orgánica con fase en estado gaseoso que tienden a moverse en presencia de un campo magnético. Posteriormente al obtener los iones a partir de las moléculas dentro del material se procede a separar su masa y carga elemental, donde finalmente y gracias a un equipo de detección especializado podemos observar el espectro.
Ahora bien, sigamos con la secuencia de las publicaciones anteriores. En el siguiente esquema podemos observar como su fundamenta el equipo usado para el análisis de materiales por medio de la espectroscopia de masas (espectrómetro).
Diagrama de un espectrómetro de masas
Refresquemos lo siguiente:
El primer elemento o componente del espectrómetro es el Sistema de introducción de la muestra, cuyo objetivo es abarcar la cantidad de muestra del material que se desea analizar, cabe destacar que la proporción de muestra que se debe introducir en el sistema debe ser en un orden un micro o tal vez menos. También es importante mencionar que se usan 3 métodos de introducción de muestras los cuales son: Directa, indirecta y de un cromatógrafo.
El segundo elemento es la Fuente de ionización, encargada de convertir la muestra en iones a través del bombardeo de electrones. Otra opción que se usa mucho para la transformación de iones es a través de energía térmica o eléctrica. Tenemos Diferentes fuente de iones las cuales son: Ionización por medio del impacto electrónico y ionización química.
Tercer elemento corresponde al Analizador, se encarga de separar los iones en función de la masa y carga del material analizado. Importante destacar que se expresa mediante la siguiente ecuación:
R = m/Δm
Existen varios tipos de analizadores los cuales son: Analizador que usa campo magnético, El Analizador Cuadrupolar, Analizador de tiempo de vuelo y el Analizador de trampa de iones.
Y finalmente en mi último artículo escribe sobre el Detector, como todos saben la función de este componente es captar la señal proveniente del analizador. En dicho artículo mencione algunos tipos de detectores que se usan en el espectrómetro de masa entre los cuales están: Multiplicador de electrones, Copa de Faraday, Detector "Channeltron" y el Detector multicanal.
Toda esta información se ha explicado detalladamente en las tres entregas anteriores las cuales puedes observar en los siguientes enlaces:
Espectroscopia de masas/Primera parte
Espectroscopia de masas/Segunda parte
Espectroscopia de masas/Tercera parte
Todos sabemos la importancia de un sistema de vacío, ya que, si no tenemos un total vacío en el interior de cierto equipo de medidas, en este caso el espectrómetro, es imposible poder realizar de manera satisfactoria el análisis o caracterización de diversos materiales. Entonces para que se pueda llevar a cabo una perfecta medida debemos tener un total vacío en el espectrómetro de masas, lo recomendable es un vacío de 10exp-5torr para que el recorrido de los iones moleculares sea libre sin ninguna interferencia en el camino que los lleve al detector.
En el espectrómetro de masas se usan dos tipos de sistema de vacío, una de ellos son las bombas difusoras de aceite y el otro las bombas turbomoleculares.
La bomba difusora de aceite, se trata de un recipiente donde en la parte inferior contiene aceite que posteriormente debe ser calentado con ayuda de un inyector multietapa que proporciona la corriente eléctrica adecuada para que este pueda producir la ebullición necesaria para poder ascender a través de una especie de tubos circulares y alargados hasta encontrar un espacio de salida. Todo este proceso es gracias a las moléculas de gas en el proceso son arrastradas hasta el interior de la bomba debido al impulso de las moléculas de aceite más densas, donde condensa para caer nuevamente al depósito inicial donde se encontraba el aceite antes del proceso de ebullición.
Durante el proceso los iones moleculares que se encuentran la parte inferior de la bomba denominada "zona de baja presión", hasta la parte superior de la bomba donde se condensan las moléculas, el aceite tiende atrapar las moléculas de gas presentes en el sistema reduciendo paulatinamente la presión. Este ciclo se repite en reiteradas ocasiones, entonces el aceite se va dividiendo quedando finalmente la parte más volátil en exterior y las más densa en el interior del recipiente.
Este tipo de bombas tiene grandes ventajas, aparte de su fácil manejo, tienen un tiempo de vida muy largo, las refacciones son económicas. Sin embargo tiene algunos inconvenientes debido a que utilizan aceite para su funcionamiento, esto puede ocasionar ciertos derrames en el espectrómetro lo que ocasiona inmediatamente daños a los componentes del equipo y por consiguiente errores en las medidas e intérprete de resultados.
Bomba turbomolecular, esta es una especie de turbina compuesta por varias paletas la cual hacen girar el rotor que llevan en el interior, estas son caracterizadas por moverse a velocidades impresionantes aproximadamente unas 80.000 revoluciones por minuto.
El principio de funcionamiento de estas bombas básicamente consiste en que las moléculas de gas al chocar con las paletas del eje rotatorio adquieren una gran velocidad de bombeo, esto hace que el vacío de mantenga eficazmente dentro del espectrómetro. Los iones moleculares que son impulsadas por el rotor de la bomba tiene que alcanzar las paletas antes de colisionar con la otra molécula para que pueda desviar su dirección.
Otro detalle muy importante en este tipo de bombas es que la velocidad de las paletas del eje rotor debe cumplir el mismo orden que la velocidad de agitación térmica de los iones moleculares, es decir la presión inicial debe ser muy baja como la velocidad de recorrido de las moléculas sea superior a la distancia del eje rotor, con todo esto podemos alcanzar un buen flujo molecular y da como resultado un eficaz bombeo molecular.
Las ventajas son muy buenas, este tipo de bomba realiza un vacío eficiente sin margen de error alguno, es de fácil control, además no ocasiona daños externos al equipo de medida, sin embargo este tipo de sistemas de vacío son sumamente costoso.
Como su nombre lo indica se encarga de almacenar toda información suministrada en el barrido de la muestra, estos se registran y se deben almacenar en un ordenador, para posteriormente realizar su análisis correspondiente de cada pico del espectro. Existen diferentes programas especializados que tienen una amplia biblioteca de espectro con los cuales se pueda realizar un análisis cualitativo del espectro obtenido y hacer una comparación con otros materiales incluidos en la biblioteca.
Con un espectro es posible determinar picos de diferentes fases del compuesto, la intensidad relativa, comparación de un espectro con otro, también se puede deducir la proporción de cada elemento contenido dentro de la muestra.
El pico del espectrograma que aparece con valor más elevado de m/e corresponde a la molécula ionizada sin fragmentar y recibe el nombre de masa patrón. Esta masa patrón nos permite determinar con rapidez y precisión la masa molecular, siempre que se opere con una tensión de ionización no excesivamente elevada, la cual produciría la fragmentación total de la molécula.
Y esto es todo por esta ocasión amigos amantes de la ciencia. Los invito a leer mis anteriores entregas sobre el maravilloso mundo de la espectroscopia visitando mi blog en https://www.steemstem.io/#!/@carloserp-2000.
Introducción a la espectroscopia de masas
FUNDAMENTOS DE LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS
Seminario de Espectrometría de masas para usuarios del SUIC
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Saludos Carlos
